使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项

使用COD检测分析仪测定COD过程注意事项
1. 对于污染严重的水样【yàng】，特别是工业污染源的水样，可选取所【suǒ】需体积的【de】1/10的试【shì】料和1/10的试剂，放入【rù】10×150mm的硬质玻璃试管中，用酒精灯加热至沸数分钟，观察【chá】溶液是【shì】否【fǒu】变为蓝绿色【sè】，若呈【chéng】现蓝【lán】绿色的话【huà】，应再适当的少取试料，重【chóng】复【fù】以上实验，直至溶液不再变蓝绿【lǜ】色为止。以此【cǐ】确定待测水【shuǐ】样合理的稀释【shì】倍数。稀释时，所取废【fèi】水样【yàng】量不得少于【yú】5mL，如果【guǒ】化学需【xū】氧量【liàng】很高（如工厂【chǎng】车间【jiān】废水），则废水【shuǐ】样应多【duō】次稀释。
2. 水样的氧【yǎng】化回流应该在通风【fēng】橱内进行【háng】，以防氯/气之类的有害气体妨【fáng】碍操作【zuò】人员的【de】健【jiàn】康。
3. 混合均【jun1】匀【yún】的水样置250ml磨口【kǒu】的回流锥形瓶【píng】中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及【jí】数【shù】粒小玻璃珠或沸石，连接磨口【kǒu】回【huí】流冷凝管，打开冷凝水后，从冷凝管上口慢慢地【dì】加【jiā】入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使【shǐ】溶【róng】液混匀。这一步【bù】骤【zhòu】是【shì】为保证【zhèng】浓硫酸【suān】溶于水的放热【rè】反应【yīng】造【zào】成【chéng】体系温度升高（约为90～95℃），不致使【shǐ】低沸点的有机物从上段管【guǎn】口逸出。（如甲醇沸点【diǎn】64.5℃，乙醇【chún】沸【fèi】点78.3℃，甲醛沸点-19.5℃，乙醛沸【fèi】点20.8℃），如果直接在敞开的条件下【xià】，加入【rù】浓硫酸的话，低沸点的有机物不经氧化逸出后，就会造成测定的结【jié】果数据偏低【dī】。举个例说，若水中【zhōng】含【hán】有万分之【zhī】一的乙醇（100ppm），其对COD的贡献为189mg/L（乙醇的理【lǐ】论【lùn】COD为1.99g/g，测定CODcr的【de】氧【yǎng】化率【lǜ】为【wéi】95.2％），若在敞口三角瓶中直接加【jiā】入浓硫酸的话，这一部分COD的【de】损失还是较为【wéi】可观【guān】的。
4. 在【zài】COD测定过程中【zhōng】产【chǎn】生的废【fèi】液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为【wéi】危险废物专门【mén】处理，不得直接排往下【xià】水【shuǐ】道中。
5. 由于方【fāng】法的检出下限为10mg/L，在10～30mg/L间的COD测定一定要采【cǎi】用0.025mol/L的重铬酸【suān】钾溶【róng】液氧化，再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵【ǎn】滴【dī】定，为了【le】减【jiǎn】少【shǎo】测定的相对标【biāo】准【zhǔn】偏差，建议加【jiā】大试样的取样【yàng】量，要取50.0mL，平行【háng】测定也【yě】以三次以上为宜。为减【jiǎn】少滴定误差，可采用50.0ml的取样量。
6. 测定低浓度COD的水样时，还要考【kǎo】虑一些可能的影响因素【sù】，如用聚乙烯桶盛【shèng】装【zhuāng】的蒸【zhēng】馏【liú】水或去离【lí】子水【shuǐ】，随着放置【zhì】时【shí】间的增【zēng】加，其【qí】COD值也会【huì】逐渐增加，有时甚至达到【dào】10mg/L以上。还【hái】有的实【shí】验人员采用娃哈哈【hā】等纯净【jìng】水（这是饮料中的【de】所谓“纯净水”与分析意义【yì】上【shàng】的“纯净水”有着本质【zhì】的区别），替代【dài】蒸【zhēng】馏水或去离子水做空白，也会出现空白值【zhí】增【zēng】高的现象。
7. 在标准方法中，回流温度为145～148℃，冷却【què】水【shuǐ】的流量应控制【zhì】在用手触摸冷【lěng】凝管外【wài】壁不能有温【wēn】感，否则水样中的【de】低沸点有机物也会【huì】挥【huī】发损失，使测定结【jié】果偏低【dī】。水【shuǐ】样回流消解结束后【hòu】，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上【shàng】方缓慢加入，以便将附着在【zài】管内壁的挥发性【xìng】有机物冲到试【shì】液中。在【zài】使用闭管催化-氧化【huà】法快【kuài】速处【chù】理水样时，也应在加热完毕【bì】后【hòu】，趁热颠倒管内水样，使【shǐ】得气相中【zhōng】的【de】有机物参与氧化反应【yīng】。