氨氮值测试不准确时可能涉及哪些因素？

1.试剂的配制、存放

配制水杨酸-柠檬酸【suān】盐溶【róng】液时，水杨酸的【de】溶解速【sù】度非常慢，若要加【jiā】快溶解，严【yán】禁直接加热，最好采用水浴加热法;配制含氯缓冲液时【shí】，应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入【rù】1g碘化钾及【jí】3滴【dī】硫酸、以淀粉溶液作【zuò】指示剂，用硫代硫【liú】酸纳标准溶【róng】液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成【chéng】的碘，应消耗【hào】5.6ml左右，如低【dī】于4.5ml应补加次氯酸【suān】纳溶液，否【fǒu】则对测定结果产生一定的影响【xiǎng】。在实验中加入消耗硫代硫酸钠溶液低于【yú】4.5ml的次【cì】氯酸纳溶【róng】液【yè】测定与【yǔ】用符合要求【qiú】的【de】次【cì】氯酸纳溶液测定有一定的误差【chà】

2.无氨水的制备

本实验对蒸【zhēng】馏【liú】水的【de】要求【qiú】比较严格，普通的蒸馏水往往达【dá】不到实【shí】验【yàn】要求【qiú】。氨氮实验用水要求为无氨【ān】水，若空气中氨溶于水或有【yǒu】铵【ǎn】盐通过【guò】其他途径进入实验【yàn】用水中，含量达【dá】到方法检测限，可导致实验【yàn】空白值高，所以无【wú】氨水每次用【yòng】后应注意密封保存。

如用新鲜【xiān】蒸馏【liú】水代替【tì】无【wú】氨水测氨氮，实验空白【bái】值和标准曲线【xiàn】与用【yòng】无氨水【shuǐ】时无显著差异，并具有较【jiào】高的精密度【dù】和准确度。
由此可见只【zhī】要实验用水不含氨或【huò】氨含量极低，不论蒸馏【liú】水【shuǐ】是否重蒸【zhēng】，均【jun1】可使用。也可【kě】用【yòng】一般纯【chún】水通过强酸型阳离子交换【huàn】树【shù】脂或加硫酸或【huò】高锰酸钾后重【chóng】蒸馏制得。

3、实验环境

氨是实【shí】验室易挥发【fā】性试剂，而氨氮的分析应在无【wú】氨的实验室环境中进行，室内不【bú】应【yīng】含【hán】有扬尘、石油类及其它的氮【dàn】化合【hé】物【wù】，严禁在【zài】使用含氨试剂【jì】(如测定总【zǒng】硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨【ān】氮项【xiàng】目【mù】的分析，所使用的试剂【jì】、玻璃器【qì】皿等也要单【dān】独存放，避免交叉污染【rǎn】，影响试剂【jì】空白值【zhí】、样品测定值。

4、玻璃器皿的洗涤

所使用的玻璃器【qì】皿应先用(1+9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数【shù】次才能【néng】使用【yòng】，否【fǒu】则，也会造成空白值【zhí】偏高或【huò】平行【háng】性较差的情况【kuàng】。

5、滤纸对空白值的影响

氨氮实验需【xū】将【jiāng】水【shuǐ】样过滤后测定，所用滤纸一【yī】般都含有铵盐，可能引【yǐn】起【qǐ】过【guò】滤空白【bái】值升高，所以需做过滤空【kōng】白【bái】对照【zhào】实验，以扣除滤纸【zhǐ】影响。实【shí】验表【biǎo】明，不同滤【lǜ】纸之间铵盐含量差【chà】别【bié】很大，有些含量【liàng】较高的滤纸虽经多次用水【shuǐ】洗涤，仍【réng】达不【bú】到实验要【yào】求，因此使用前需对每一批次滤纸进行【háng】抽检，淋洗时要少量多次，减少【shǎo】滤纸的影响。

我们选用经稀Hcl浸泡并【bìng】洗净的【de】0.45um醋【cù】酸【suān】乙酯纤维滤膜过【guò】滤水【shuǐ】样，解决了用【yòng】滤纸过滤产生的【de】高空白值问【wèn】题。不仅过滤空【kōng】白值低【dī】，而且重复性好，所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维【wéi】滤膜【mó】过滤。

6、试剂的选择

试【shì】剂的纯【chún】度【dù】关系【xì】到空白值【zhí】的【de】高低、测定结【jié】果的准确【què】度，氢【qīng】氧化钠【nà】(分析纯)的氮化合物含量虽然较低，但还是有影【yǐng】响，建议使用优级纯或基准试剂，尽【jìn】量降低试【shì】剂中的含氮量，从而降【jiàng】低试剂空白值、提高测定结果的准确【què】度。

7、实验用水及试剂的质量检验

若实验的空【kōng】白值【zhí】不够理想，则需【xū】要对【duì】实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量低的蒸【zhēng】馏【liú】水【shuǐ】和试剂，获得理想的【de】、符【fú】合要【yào】求的空白值。