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总磷测定的注意事项
1.所有玻璃器【qì】皿均【jun1】用【yòng】稀盐酸或稀硝酸浸泡,比色皿用后以稀硝酸浸【jìn】泡片刻【kè】,以除【chú】去吸附的钼蓝有色【sè】物。含磷【lín】的水【shuǐ】样,于水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保【bǎo】存。
2.如试样中含有浊【zhuó】度或色度时,需配制【zhì】一个【gè】空白试样(消解后用水稀释至标线)然【rán】后向试料中加入3m1浊度一色【sè】度补偿液,但不加抗【kàng】坏血酸溶液【yè】和钼酸盐溶【róng】液。然【rán】后从试样【yàng】的吸【xī】光【guāng】度中扣除【chú】空白试料的吸【xī】光度。
3.如【rú】显色时【shí】室温低【dī】于13°C可在20~30C水浴上显色15min即可。
4.国标中提到总磷【lín】的工作曲线【xiàn】标液系列【liè】消解应进行与样品相【xiàng】同的预处理。在实际工作中发【fā】现【xiàn】标液系【xì】列【liè】省略消解处理对曲线无显【xiǎn】著性【xìng】差异,两者斜【xié】率偏差≤2%,相关系数【shù】≥0.999,截距|A|≤0. 005,符【fú】合质【zhì】控【kòng】要求。
5.当样【yàng】品【pǐn】显色后,应尽快测定【dìng】其吸光度【dù】。实【shí】验表明,当室温为15°C时显色【sè】持续时【shí】间为30min左右;而当室温为30°C时,显色持续【xù】时间为20mi。