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一、原理
在中性条【tiáo】件下用过硫酸钾使【shǐ】式【shì】样消【xiāo】解，将式样所含磷全部氧化为【wéi】正磷酸盐，在酸【suān】性介【jiè】质中【zhōng】，正磷酸盐【yán】与钼【mù】酸铵反映【yìng】，在锑盐存【cún】在下，生成磷钼杂多酸【suān】，立即【jí】被抗【kàng】坏【huài】血酸还原，生成蓝色络合物。
二、所需试剂
1、过硫酸钾，50g/L，5g过硫酸钾，纯水定容100ml。
2、抗坏血酸，100g/L，10g抗坏血酸，纯水定容100ml。
3、硫酸【suān】，体【tǐ】积比【bǐ】1：1，150ml纯水：150ml浓硫酸【suān】，体积300ml（硫酸配【pèi】制时注意要将【jiāng】硫酸缓缓倒入水中，切勿将水倒入【rù】硫酸中，避免发生危险，混合使用有水冷却【què】）。
4、钼酸【suān】盐溶液，13g钼酸铵，纯【chún】水【shuǐ】定容100ml，0.35酒石酸锑钾纯水定容【róng】100ml，
不断搅【jiǎo】拌先将【jiāng】钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（3试剂）硫酸溶液中，然【rán】后加入配置好的酒【jiǔ】石【shí】酸锑钾【jiǎ】溶液缓【huǎn】和【hé】均匀。
5、浊度色度【dù】补偿液，纯水：浓硫酸：抗坏血酸溶液【yè】（2试【shì】剂）=1:1:1，体【tǐ】积比。
（式【shì】样【yàng】浑浊时，多做一【yī】个空白式样【yàng】（所【suǒ】取水样，非空【kōng】白用纯水）加【jiā】入此补【bǔ】偿液，加入过硫酸钾与其他【tā】式样一同消解【jiě】，不加【jiā】抗坏血酸及钼酸盐溶液显色）。
三、试样制备
1、取25ml所采水样，于50ml比色管中，共【gòng】计【jì】两组，含一个平行样【yàng】，取【qǔ】纯水25ml做空白样，取7.5ml磷标【biāo】准【zhǔn】使【shǐ】用【yòng】溶液（2ug/ml），定容至25ml，做标曲中间校核式【shì】样，共计4组式【shì】样，若有多【duō】家式样同时分析，只增加平【píng】行样及式【shì】样，即每家【jiā】增加【jiā】两组式【shì】样，不增加空白式样和标曲【qǔ】中间【jiān】校核【hé】式【shì】样。
2、含浊度补【bǔ】偿液式样的准备，针对浑浊【zhuó】的水样，即多增加一【yī】个采集【jí】式样，加过【guò】硫酸钾消解，然后加入色度补偿【cháng】液【yè】，不【bú】加抗坏血酸和钼酸盐【yán】溶液进行【háng】显色。
四、式样消解
所有制【zhì】备【bèi】好的式样中（含空白式样及色度补偿式样），都【dōu】加入4ml过硫酸钾溶液（50g/L）,用布和线将【jiāng】比色管的【de】玻璃塞扎紧，至【zhì】于高压蒸汽锅中【zhōng】加热，蒸【zhēng】汽【qì】锅压力为0.11mpa，温度120℃左右，消解30分钟【zhōng】，然后取【qǔ】出，冷却至【zhì】室温，制得消解【jiě】液【yè】。
五、显色
在消【xiāo】解液中加入【rù】1ml抗坏血酸（100g/L），混合均【jun1】匀，30秒后加入2ml钼【mù】酸铵溶【róng】液，混合均匀【yún】，静置【zhì】15分【fèn】钟。（添【tiān】加过浊度补偿【cháng】液的式【shì】样不添加抗坏血酸【suān】溶液和钼酸铵溶液，添加3ml浊度【dù】补偿液）。
六、分光光度测试
光【guāng】程30mm比【bǐ】色皿，700nm波长，以纯【chún】水【shuǐ】做参比（既以纯水校准分管光【guāng】度计的透【tòu】光率），分别测【cè】定式样中的吸光度，然【rán】后扣【kòu】除空【kōng】白式【shì】样【yàng】的吸光度【dù】。添加浊度【dù】补【bǔ】偿的式样，同【tóng】样测试吸【xī】光度，用同批次显色式样吸光度扣除浊度补偿吸光度，再扣【kòu】除空白式样吸光度。
七、标准曲线制作
取总磷标准溶液（1mg/mL）1ml，纯水定容至500ml，配制成【chéng】2ug/ml的【de】标准【zhǔn】使用液，取7支50ml具塞比色管，分别加【jiā】入【rù】标【biāo】准使用液，0ml，0.5ml，1ml，3ml，5ml，10ml，15ml，纯【chún】水定容至25ml，重复第四、第五【wǔ】，第【dì】六部分，测【cè】得吸光度，然后用excel表格，绘【huì】制出标准曲线，相关【guān】系【xì】数在0.9990以【yǐ】上。
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