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酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于【yú】酸【suān】碱滴定发测【cè】定用的是95%乙醇【chún】作溶剂【jì】,用氢【qīng】氧化钾来滴【dī】定。因【yīn】此,乙【yǐ】醇、空气中的二氧【yǎng】化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果影【yǐng】响很【hěn】大。为提高测定的准【zhǔn】确性必须注意下面【miàn】几【jǐ】点:
①所用乙醇的纯度【dù】要合乎要求,必要时应加以提纯处理,以除【chú】去所含的酸、醛和其【qí】他干扰物;不【bú】能使【shǐ】用无水乙醇作溶剂,因为酸度是表示石【shí】油产品中酸性物【wù】质的【de】总量,95%乙醇中【zhōng】含有5%的水【shuǐ】,有助于无机【jī】酸的溶解【jiě】抽提。
②滴定过程【chéng】中【zhōng】要避【bì】免二氧【yǎng】化碳的【de】影【yǐng】响【xiǎng】。由于乙醇对二氧化碳的溶解能【néng】力较强【qiáng】,而二氧化【huà】碳又【yòu】能与氢氧化钾作用,因此滴定时动作要迅速,从停止加热到滴定【dìng】结束不【bú】得超过【guò】3min,以减少二【èr】氧化【huà】碳对滴定的影响。
③各次测【cè】定【dìng】所加指示剂的量要相同,不能加太【tài】多【duō】,以免引起滴【dī】定误差。
④滴【dī】定至终点附近【jìn】时【shí】,应逐【zhú】滴【dī】加入碱液,当估计还差1~2滴就会【huì】达到终点时【shí】,应改为半滴半滴加,以减【jiǎn】少【shǎo】滴定误差。
⑤为了【le】便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下衬以【yǐ】白纸或铺【pù】有白色【sè】瓷板,使滴定在白【bái】色背景下进行【háng】。
⑥测【cè】定用过润【rùn】滑油的酸【suān】值,往往因酸值过大或润滑油【yóu】太脏,致使终点不明显或看不清,可采取【qǔ】试样减【jiǎn】量【liàng】1/2~1/4的【de】办法,若【ruò】仍有困难,可用【yòng】分液漏斗将润【rùn】滑油与抽提液分【fèn】离。并【bìng】将抽提【tí】液【yè】再加热至沸腾,趁热滴定。
⑦油【yóu】品【pǐn】颜色很深【shēn】时,往【wǎng】往不宜用指示剂测定酸值,必须改用电位滴定或其【qí】他方【fāng】法滴定终【zhōng】点【diǎn】,如GB/T 7304《石油【yóu】产品和润滑剂酸【suān】值测定法(电位【wèi】滴定法)》。