影响微量水分测定仪的因素有哪些

水分的测定【dìng】方【fāng】法【fǎ】较多，卡尔·费【fèi】休库仑法微量【liàng】水分测定仪【yí】因其操作简单、准确度较【jiào】高、测定速【sù】度快等优【yōu】点，得【dé】到广泛应用【yòng】。但此测定过程受很多因素的【de】影响。

　　1.电极的影响

　　卡氏滴定是通过电极传输【shū】的信号判定反应终点，因此【cǐ】，电【diàn】极的灵敏度直接影响【xiǎng】滴定结果。很多因【yīn】素可导致电极灵敏度下降，如杂质【zhì】附着于电【diàn】极表【biǎo】面，可【kě】使【shǐ】电极灵【líng】敏度降低，导致测定结果偏【piān】高；电【diàn】极使用时间过长【zhǎng】，也会导致电极【jí】灵敏度降低。因此，电极在使用前【qián】应及时检【jiǎn】查维护。

　　2.电解液的影响

　　正常的【de】测定过程【chéng】，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。在实际【jì】测定中，若测定时间【jiān】过长，空【kōng】气中的水分会对卡【kǎ】氏【shì】试剂产生影响，甲乙【yǐ】溶【róng】液混合后稳定性会【huì】迅【xùn】速降低，这些因【yīn】素都会促使电【diàn】解液敏感性降【jiàng】低；电解过程中如发现阴极室中【zhōng】电解液释放强烈气泡或其已被污染成淡红褐色【sè】，滴【dī】定终【zhōng】点时间【jiān】会加长。出现这些现【xiàn】象都应尽【jìn】快更换电解液。

　　3.进样要求与进样量的影响

　　当将样【yàng】品注入电解液时，应注【zhù】意针【zhēn】头需插入液面下，并避免与【yǔ】电解池壁或电极接触，以防样品损失【shī】。但【dàn】普通【tōng】进样针由【yóu】于【yú】其针尖较短【duǎn】较粗【cū】，无法达到上【shàng】述【shù】要求。选择进样针时，应尽【jìn】量选择【zé】针尖【jiān】长度在15cm左【zuǒ】右的进样针，此进【jìn】样针可有【yǒu】效【xiào】避免【miǎn】上述现象发【fā】生。为【wéi】得到准确的测定【dìng】结果，进样【yàng】量应与【yǔ】其含水量一致【zhì】。但如果进样速度【dù】较慢，样品会挥发或吸【xī】收【shōu】空气中【zhōng】的水分，从而对测定结果造成影响。为在短时间内称得样品质量并进样，可在水分测【cè】定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平，进【jìn】样针取样后可立刻【kè】称得其质量【liàng】并进【jìn】样，从而【ér】降低产生误差的【de】可【kě】能【néng】性。

　　4.副反应的影响

　　卡氏试剂的溶液乙中含【hán】有碘，而硫醇和【hé】硫【liú】化氢与水一样可【kě】以消耗碘，导致水分测定结果偏【piān】高【gāo】，因【yīn】此含有硫醇或硫化氢等的样【yàng】品，不适【shì】用卡【kǎ】氏法滴定【dìng】。同样不适【shì】用卡【kǎ】氏法滴定的还有【yǒu】醛酮类样【yàng】品。常用【yòng】的卡氏试剂【jì】一般【bān】以甲醇作溶剂，醛酮类【lèi】化合物【wù】会和甲【jiǎ】醇反【fǎn】应生成【chéng】缩醛或缩酮及水，因此，应选用其【qí】他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。

　　5.仪器条件的影响

　　(1)搅拌速度:滴定【dìng】时【shí】搅拌应【yīng】充【chōng】分并均匀【yún】，适当调节搅拌速度【dù】以保证电解液混合充分，且搅拌子不能【néng】跳【tiào】动，以防碰到【dào】电极。

　　(2)碘【diǎn】的生成速【sù】度:碘的生成【chéng】速【sù】度与样品【pǐn】中水分含量有关。水分含量【liàng】越【yuè】低，设定的【de】碘生成速度越慢，这样可【kě】以保证样品中的水分【fèn】*被电解。

　　(3)电解结束参【cān】数:一【yī】般【bān】由设定的最长时间或漂移【yí】结束点来控制电解过程是否结束【shù】。

　　6.漂移值的影响

　　影【yǐng】响仪器漂移【yí】的因【yīn】素很多，主要包括:仪器密封性不【bú】好或测定环境湿度较大【dà】，空气【qì】中的水分会慢慢渗入反应系统；在测定过程【chéng】中【zhōng】发生副反应，如缩酮或【huò】酯化反应等【děng】，都会生成水；使【shǐ】用超过时效【xiào】的【de】卡氏试剂【jì】等，这些因素都【dōu】可造【zào】成漂移【yí】值的变【biàn】化。发现以【yǐ】上情况，应及时解【jiě】决，以保【bǎo】证【zhèng】测定结果准确可靠。